【感官+】木香精油香气品质评价新范式---感官评价、电子鼻与 GC-MS 的联合探索_知识分享_技术资料_应用/支持

中药木香来源于菊科植物木香的干燥根，具“香气蜜”的特性，是唐宋时期主要的舶来熏香奢侈品之一。在《神农本草经》、《新修本草》及《香谱》等典籍中记载，木香入药用可“主邪气，避毒疫瘟鬼，强志，主淋露……”，入香用可“疗毒肿，消恶气……”。现代研究表明，萜烯和内酯组分是木香类药材的核心药效组分，其中又以木香烃内酯和去氢木香内酯为主，在精油中具有明显的富集效应。目前，与木香类药材相关的科学研究及应用也多以木香烃内酯和去氢木香内酯为主体进行新型制剂的开发及药理药效学研究，尚未有科学研究阐释其香用、药用的物质基础关系，也未能充分体现木香传统的香、药两用优势。

基于对木香精油质量评价的研究，本实验以木香精油为研究对象，通过感官评价、电子鼻、GC-MS，偏最小二乘法-判别分析（PLSDA）、主成分分析（PCA）等仪器方法检测分析木香精油中的主要香气物质基础，并根据相关标准，对木香精油的旋光度、折光指数、相对密度和混溶度进行测定。

一、材料与方法

原料与试剂

木香饮片、无水硫酸钠、甲醇、乙醇、乙醚、蒸馏水（20℃时的折光指数为1.3330）。

仪器与设备

AIT-N1200型电子鼻、Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪、AgilentGC-MSD工作站，ZDHW型调温电热套、万分之一电子天平、BXG-2型圆盘旋光仪、WYA-2WAJ型阿贝折光仪。

木香精油的制备与处理

将木香饮片粉碎处理过2号筛，参考《中国药典》2020年版IV部通则中挥发油测定法，置于挥发油提取装置中，加入8倍量水，振摇混合，加热提取8h，吸取油层，5000rpm离心5min，加入适量无水硫酸钠，于冰箱静置过夜后，吸取上层精油，并以4℃保存，各批次均平行制备3份精油。

将木香饮片提取精油后，按照以下方法进行下一步处理：

香气正常的木香精油样品T1：取300μl木香精油，30℃水浴10min；

香气损失的木香精油样品T2：取300μl木香精油，70℃恒温密闭水浴加热72h，取出冷却至室温后，30℃水浴10min。

感官评价

吸取T1、T2样品各20μl滴在试香纸上，评价人员嗅闻不同批次的T1、T2样品，并参考标准GB/T12312-2012感官分析味觉敏感度的测定方法，采用成对比较检验法，判断样品气味的强弱，每对样品共计评价3次，并对评价结果进行单边检验，判断样品差异是否具有显著性。

电子鼻检测

分别取20μlT1、T2样品于4ml顶空进样瓶中，30℃水浴25min后，采用AIT-N1200型电子鼻对样品进行检测。检测条件为：气体进样流量600ml/min，传感器清洗时间120s，采样时间间隔1s，测试时间60s，样品平行测定3次。电子鼻传感器对应的敏感成分见表1。以采样时间为横坐标，响应信号值（G/G0）为纵坐标，得到8根传感器在60s内的响应值变化，取56-59s处稳定曲线数据进行分析。

GC-MS香气成分定性分析

吸取20μl木香精油于2ml容量瓶中，用正己烷定容至刻度线，涡旋混匀，过0.45μm微孔滤膜，4℃下保存待检。

二、结果与分析

感官评价结果

感官评价共计纳入19位身体健康、不吸烟、不酗酒、嗅觉感受器正常的评价人员。评价人员在无异常气味的洁净实验环境中，对T1、T2样品香气成分的强弱进行两两比较。19位评价人员均认为T1、T2样品香气强弱存在差异，其中14位评价人员三次评价后均认为T1气味强于T2，参考标准GBT12312-2012进行单边检验，p≤0.05，表明经处理后精油的香气成分存在损失，即木香精油的香气损失实验成功。

电子鼻检测结果

采用WiMuster软件进行雷达图的绘制与PCA分析。雷达图表明木香精油气味来源为：氮氧化合物、醇类、短链烷烃类等，见图1A。PCA分析表明不同批次木香精油具有一定程度的相似性，经处理后T1、T2样品存在差异，但不显著，见图1B。为进一步探究木香精油特殊香气成分的可能化合物来源，将原始数据导入SIMCA14.1软件，对不同批次T1、T2样品进行PLS-DA分析，并结合感官评价分析，将VIP>1传感器所代表的敏感成分视作评价人员所感知的精油特殊香气差异成分来源，见图2，可知木香精油的香气成分的主要来源为：醇、芳香成分（萜类、烯类、酯类等）、短链烷烃类，并采用GC-MS进行进一步的定性分析。

GC-MS分析结果

通过与NIST14.L数据库进行质谱匹配，并在相同色谱条件下与Adams和NIST数据库中记录的保留指数值进行比较，筛选T1、T2样品差异成分，确定了木香精油香气成分。

关键差异香气成分见表2，总相对含量为37.72±3.24%，去氢木香内酯相对含量（%）≥21.33%。

三、结论

本实验通过加热处理的方式建立了木香精油的香气损失模型，并通过感官评价及电子鼻检测验证该模型的成功。随后采用GC-MS仪器将木香精油的香气损失模型样品与同批正常的木香精油样品进行了具体成分对比分析，从而得到木香精油的主要香气物质。
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参考文献：赵淋仙,徐纯艺,周玮玲,等.基于感官评价及电子鼻结合GC-MS技术的木香精油香气成分分析[J].中药与临床,2023,14(06):12-16.提醒：文章仅供参考，如有不当，欢迎留言指正和交流。且读者不应该在缺乏具体的专业建议的情况下，擅自根据文章内容采取行动，因此导致的损失，此公众号运营方不负责。如文章涉及侵权或不愿我平台发布，请联系处理。